AOX檢測可行性報告
1.引用標(biāo)準(zhǔn) HJ/T83-2001 AOX的測定 離子色譜法
SY/T0536-2008 電量法 鹽含量的測定
GB/T15959-1995 AOX的測定 微庫侖法
2.原理：用活性炭吸附水中的有機(jī)鹵素化合物，然后將吸附上有機(jī)物的活性炭放入高溫爐中燃燒分解，轉(zhuǎn)化為鹵化氫，經(jīng)堿水溶液吸收，用電量法測定。
3準(zhǔn)備：對氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 200mg/l（72.5mg對氯苯酚溶于100ml水中）。
加標(biāo)溶液 用微量針抽取100微升的對氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加入5ml硝酸鈉儲備液，加入到100ml純水中。
Nacl標(biāo)準(zhǔn)溶液 10mg/l或20mg/l。
硼砂吸收液 C=0.0025Mol/l。
- 將KY-200AOX主機(jī).電解池.攪拌器準(zhǔn)備好，沖洗電解池，依次連接好電極線，用10mg/l或20mg/l標(biāo)樣標(biāo)定KY-200AOX的轉(zhuǎn)化率。
- 取40-50ml活性炭，兩端塞入少許石英棉，裝入樣品管，倒入加標(biāo)溶液，打開氮氣，使流速以2-3ml/min速度流經(jīng)吸附柱，吸附結(jié)束后，倒入25ml硝酸鈉洗滌液，以2-3ml/min流速洗滌吸附柱。
- 連接好裝有3ml硼砂吸收液的氣泡吸收管，將活性炭吸附柱移入進(jìn)樣舟，加塞，進(jìn)樣舟在預(yù)熱區(qū)停留2min，再推入高溫區(qū)10min，再拉回預(yù)熱區(qū)，繼續(xù)吹氧4-5min。
- 取下吸收器和連接管，用洗耳球從入口段輕輕吹氣，反復(fù)沖洗，使霧滴全部進(jìn)入吸收管中。
- 用電量法（KY-200AOX）測定吸收管中鹵素離子的含量。
4.全程序空白的測定（100ml純水，5ml硝酸鈉儲備液）
0.391mg/l 0.393 mg/l
5.全分析步驟的驗證（100ml純水，5ml硝酸鈉儲備液，100ul對氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液） 0.595 mg/l 0.599mg/l
（100ml純水，5ml硝酸鈉儲備液，50ul對氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液） 0.499mg/l 0.497mg/l
6.樣品驗證（100ml自來水樣，5ml硝酸鈉儲備液）
一組 0.421mg/l 0.423 mg/l
二組 0.419mg/l 0.417mg/l
三組 0.425mg/l 0.429mg/l
符合標(biāo)準(zhǔn)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差要求
（100ml自來水樣，5ml硝酸鈉儲備液，200ul對氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液）
0.846mg/l 0.841mg/l
7.結(jié)果驗證報告 20mg/l標(biāo)樣轉(zhuǎn)化率114.366% 反標(biāo)結(jié)果19.94mg/l
加標(biāo)0.2mg/l對氯苯酚標(biāo)樣反標(biāo)0.205mg/l 回收率102.5%
加標(biāo)0.1mg/l對氯苯酚標(biāo)樣反標(biāo)0.106mg/l 回收率106%
自來水AOX含量0.030mg/l
自來水加標(biāo)AOX含量0.4215mg/l 加標(biāo)回收率105.375%
8.備注：
在選用10-30微升的加標(biāo)溶液時，由于空白死體積過大，加標(biāo)分析不太，沒有形成線性。
活性炭選用標(biāo)準(zhǔn)為氯化物小于15ug/l，市面上所有分析純活性炭氯化物均達(dá)不到此要求，儀器的檢測下限由于選用活性炭原因，不好確定，建議選用德國耶拿活性炭(活性炭保存，使用，處理方式詳見標(biāo)準(zhǔn))。
活性炭，吸附柱等必須密封保存，隔絕空氣污染。
活性炭取樣器一管大概22mg，標(biāo)準(zhǔn)要求40-50mg，必須取滿兩管，否則空白沒有意義，吸附性也達(dá)不到，兩頭的石英毛朝下的一面必須填實，容易在氮氣壓力下造成脫落。
使用過的氣泡吸收管必須用純水洗凈，再放入干燥箱干燥后方可使用。
樣品管在前處理結(jié)束到放入裂解爐前，注意無機(jī)氯化物的污染，如手汗，自來水等。注：驗證結(jié)果（儀器對地面水和污水檢測靈敏度較高，尤其是污水，由于空白的原因?qū)︼嬘盟疅o法準(zhǔn)確檢測）。
有機(jī)氯化物污水，如果污水中含有較多的懸浮物，嚴(yán)重渾濁時，則需要高速離心分離，取上清液稀釋后測定。
